HG_T 5033-2016 铂系苯加氢制环己烷催化剂活性试验方法
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0.43 |
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8 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56394-2016 HG,中年人民共和国化工行业标准,HG/T 5033—2016,粕系苯加氢制环己烷催化剂,活性试验方法,Test method of activity,for platinum series gas phase benzene hydrogenation catalysts,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中年人民共和国工业和信息化部 发布,HG/T 5033—2016,刖 a,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院,本标准主要起草人:李忠于、苏玉倩、姜琴、陈延浩、陆建国,(3),HG/T 5033—2016,粕系苯加氢制环己烷催化剂活性试验方法,1范围,本标准规定了钳系苯加氢制环己烷催化剂活性试验方法,本标准适用于以粕为主要活性组分、主要用于以苯或含苯的有机物为原料制环己烷的钳系苯加氢,催化剂,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛,GB/T 6678化工产品采样总则,3原理,苯在一定温度、压カ及催化剂作用下与氢气反应生成环己烷,其化学反应方程式如下:,し + 3H?---- ?[ 1 4- 211. [ kJ.mol,通过测定反应前后苯和环己烷的质量分数计算出其苯转化率即活性和环己烷选择性,以此表征催,化剂的催化性能,4试验装置,4. 1流程,钳系苯加氢制环己烷催化剂活性及选择性试验装置示意图见图lo,(5),HG/T 5033—2016,说明:, 钢瓶（HQ；,2 钢瓶（N?）；,3.4,15 稳压阀;,5 过滤器;,6 干燥器;,7 质量流量计;,8 单向阀;,9 平流泵;,10 汽化器;,1I 预热炉;,12 反应牌;,13 冷凝器；,14 气液分离器;,16 湿式气体流址计,图1钳系苯加氢制环己烷催化剂活性及选择性试验装置示意图,4.2 主要性能,钳系苯加氢制环己烷催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数见表!O,表1活性及选择性试验装置主要性能设计参数,项 目指 标,反应器中反应管规格ハnm パ0X2,反应器等温区长度ッmm > 90,最高使用压カ/MPa 5. 0,最高使用温度/。C 250,平行性（极差值）/% C 0. 05,复现性（极差值）/% < 0. 06,l反应器等温区长度的测定按附录A的规定,4.3 校验,正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第,6章和第7章的规定,2 (6),HG/T 5033—2016,5采样,5. I实验室样品,按GB/T 6678的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取出不少于5() mL样品。将取得的,样品充分混合均匀,以四分法缩分成1L的样量,装入样品瓶内,密封,5.2 试样,取适量实验室样品,用孔径为2.8 mm的试验筛(符合GB/T 6003. 1中R40/3系列)筛去粉尘、,碎粒,按附录B的规定测定其堆积密度,5.3 试料,根据试样的堆积密度称取30 mL对应质量的试样,精确至0.1g,待用,6试验步骤,6. 1试料的装填,在反应器的反应管底部垫ー层不锈钢丝网,将处理干净的瓷环(^3mmX3mm)装入反应管内,敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上加一层不锈钢丝网,将催化剂试料(见5. 3)分,次小心倒入反应管内,轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密,测量其催化剂床层的装填高度。然后加,上ー层不锈钢丝网,用瓷环填充至管口。拧紧反应器螺帽,将反应器接入试验系统,6.2 试漏,打开氮气总阀,向系统内通入氮气,稳定在3.OMPa。关闭系统进、出口阀门。如在。.5h内压,カ下降小于0.l MPa,则视为系统密封。打开系统出口阀,使系统降至常压。将测温热电偶插入热电,偶套管内,使其热端位于气体入口催化剂床层界面处,6.3 升温还原,向反应器内通入氢氮混合气［氢气为25 % (以体积分数计),其余为氮气］,空速为1 000 hし,系统压カ为常压。按表2的条件进行升温还原,表2催化剂升温还原条件,温度,℃,升温速率,℃/h,所需时间,h,室温.150 35 4,15〇.2。() 12. 5 4,200 0 6,20〇.170 白然降温,6.4 活性及选择性的测定,还原结束后.切断氮气,控制氢气流量为1 300 mL/min。启动平流泵,将苯送入温度约200 °C,的汽化器中,完全汽化后进入反应器。控制并调节反应器压カ为3.0 MPa、活性测定温度为170 ℃、,(7) 3,HG/T 5033—2016,液空速为2.0 hし打开气液分离器出口阀,将液体排净后关闭阀门。待试验条件稳定2 h后,每隔,2 h收集一次分离产物,对苯和环己烷进行分析,当连续3次苯转化率的极差值和环己烷选择性的极,差值均不大于（）.05 %时,可以结束试验,6.5 停车,试验结束后,切断系统的电源,关闭原料总阀,系统排气降压,同时排放气液分离器中的冷,凝物,7苯、环己烷质量分数的测定,7. 1色谱操作条件,色谱柱:DB-WAX 30 m毛细柱;,柱温度:60 ℃ ；,检测器温度:200 ℃；……
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